Jul 03, 2023
Austausch vorgespannter Oberflächenwellen-Magnetfeldsensoren
Wissenschaftliche Berichte Band 13,
Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 8446 (2023) Diesen Artikel zitieren
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Magnetoelastische Verbundwerkstoffe, die akustische Oberflächenwellen nutzen, weisen ein großes Potenzial als Sensoren für niederfrequente Magnetfelder mit sehr geringer Amplitude auf. Während diese Sensoren für die meisten Anwendungen bereits eine ausreichende Frequenzbandbreite bieten, ist ihre Erkennbarkeit durch das vom magnetoelastischen Film erzeugte niederfrequente Rauschen begrenzt. Dieses Rauschen steht unter anderem in engem Zusammenhang mit der Domänenwandaktivität, die durch die Belastung durch die sich durch den Film ausbreitenden akustischen Wellen hervorgerufen wird. Eine erfolgreiche Methode zur Reduzierung des Vorhandenseins von Domänenwänden besteht darin, das ferromagnetische Material über ihre Grenzfläche mit einem antiferromagnetischen Material zu koppeln und so eine Austauschvorspannung zu induzieren. In dieser Arbeit demonstrieren wir die Anwendung eines Top-Pinning-Exchange-Bias-Stacks, der aus ferromagnetischen Schichten aus (Fe90Co10)78Si12B10 und Ni81Fe19 besteht, die mit einer antiferromagnetischen Mn80Ir20-Schicht gekoppelt sind. Der Abschluss des Streufeldes und damit die Verhinderung der Bildung magnetischer Randdomänen wird durch eine antiparallele Vorspannung zweier aufeinanderfolgender Austauschvorspannungsstapel erreicht. Die eingestellte antiparallele Ausrichtung der Magnetisierung sorgt für einzelne Domänenzustände über den gesamten Film. Dies führt zu einer Reduzierung des magnetischen Phasenrauschens und bietet daher Nachweisgrenzen von nur 28 pT/Hz1/2 bei 10 Hz und 10 pT/Hz1/2 bei 100 Hz.
Sensoren zur Erkennung magnetischer Felder sind unverzichtbare Komponenten in verschiedenen Bereichen wie der Luft- und Raumfahrt- und Automobilindustrie, der Navigation, der Sicherheitsindustrie oder der medizinischen Diagnostik1. In vielen dieser Anwendungen werden die gemessenen Signale künstlich erzeugt und die Amplitude ist entweder ein bekannter Schwellenwert oder ihre Winkelorientierung ist von Interesse2. Im Gegensatz dazu werden in biomedizinischen Anwendungen sehr hohe Anforderungen an die Nachweisbarkeit gestellt, da diese typischerweise Magnetfelder mit sehr kleiner Amplitude aufweisen und daher eine niedrige Nachweisgrenze (Limit of Detection, LOD) erfordern. Bahnbrechende magnetische Messungen menschlicher Herzsignale wurden in den 1960er Jahren von David Cohen mit einer einfachen Spule durchgeführt3. Aufgrund offensichtlicher Einschränkungen der räumlichen und Signalauflösung wechselte er später zu ausgefeilteren Methoden und nutzte die damals neu aufkommenden supraleitenden Quanteninterferenzgeräte (SQUID)4,5. Dieser neue Ansatz bot einen Weg zur Messung minimaler Magnetfelder. Allerdings wird seit jeher nach miniaturisierten, wirtschaftlichen und einfach zu bedienenden Alternativen für die SQUID-Systeme gesucht. Zur Messung kleiner variierender Magnetfelder wurden verschiedene alternative Sensorkonzepte vorgeschlagen, wie beispielsweise optisch gepumpte Magnetometer6,7, Fluxgate-Magnetometer8,9, auf magnetoresistiven Effekten basierende Sensoren10,11 oder magnetoelektrische Verbundwerkstoffe12,13. Sie alle haben ihre eigenen Vor- und Nachteile hinsichtlich Nachweisgrenze, Frequenzbandbreite, Messbereich, räumlicher Auflösung, Stromverbrauch, Lebensdauer und der Notwendigkeit einer magnetischen Abschirmung. Alle diese Kriterien und die Leistung des Sensorsystems als Ganzes müssen berücksichtigt werden, um seine tatsächliche Leistungsfähigkeit für die biomagnetische Diagnostik14 oder magnetfeldgestützte medizinische Anwendungen wie die Kartierung magnetischer Nanopartikel15, die aktive Bewegungserkennung16 oder die Lokalisierung und Rotationsausrichtung von Tiefenhirnstimulationselektroden einzuschätzen Erkennung17.
Ein auf akustischen Oberflächenwellen (SAW) basierender Magnetfeldsensor wurde erstmals 1975 vorgeschlagen18. Im Vergleich zu anderen Sensorkonzepten wie magnetoresistiven Sensoren haben jedoch nur wenige Forschungsgruppen diesen Ansatz in Betracht gezogen19,20,21,22. SAW-Magnetfeldsensoren haben erst kürzlich durch die Kombination von Love-Wave-Geräten mit amorphen magnetostriktiven Dünnfilmen Interesse als Magnetometer für minimale Magnetfelder erlangt23. Ihr Funktionsprinzip basiert auf der Erzeugung hochfrequenter akustischer Wellen auf einem piezoelektrischen Substrat durch Interdigitalwandler (IDTs). Die Verwendung spezifischer Schnitte der piezoelektrischen Einkristallsubstrate in Kombination mit einer Führungsschicht mit geringerer Schallwellengeschwindigkeit führt zur Erzeugung von Love-Wellen24. Je größer der Unterschied der mechanischen Eigenschaften zwischen dem Substrat und der Führungsschicht ist, desto stärker ist der Einschluss der akustischen Welle an der Oberfläche der Führungsschicht25. Dieser Einschluss hat gegenüber anderen Wellenmoden wie Rayleigh-Wellen den Vorteil, dass Einflüsse auf die Sensoroberfläche einen größeren Einfluss auf die sich ausbreitenden akustischen Wellen haben. Solche Einflüsse können Magnetfelder sein, wenn die SAW-Geräte mit einem magnetoelastischen Film beschichtet sind und so die Fähigkeit zur Magnetfelderkennung ermöglichen. Das Sensorprinzip basiert auf dem Delta-E-Effekt, der die nichtlineare Änderung der Elastizitätsmodule mit der Magnetisierung in einem magnetostriktiven Material aufgrund des Vorhandenseins einer magnetostriktiven Spannung zusätzlich zur herkömmlichen elastischen Spannung des Materials beschreibt26. Die effektive Steifigkeitsänderung verändert die Geschwindigkeit der akustischen Wellen und führt zu einer Phasenverschiebung des Ausgangssignals. Diese Phasenänderung ist dann proportional zur gemessenen Magnetfeldamplitude. Verschiedene Materialien und SAW-Designs wurden vorgeschlagen27,28, es wurden sogar ausschließlich Dünnschicht-basierte SAW-Magnetfeldsensoren auf Siliziumwafern demonstriert29. Besonders hohe Empfindlichkeiten können durch den Einsatz weichmagnetischer magnetostriktiver Filme mit einer gut ausgerichteten magnetischen Anisotropie und einer niedrigen Anisotropie-Energiedichte Ku30 erreicht werden. Aufgrund ihrer großen Frequenzbandbreite31 sind Verzögerungsleitungs-SAW-Sensoren auch für die Lokalisierung und Rotationsorientierungserkennung implantierter Tiefenhirnstimulationselektroden vielversprechend17.
Bei SAW-basierten Magnetfeldsensoren wurde festgestellt, dass das zusätzliche Rauschen bei niedrigen Frequenzen und geringen Anregungsleistungen auf magnetische Verluste zurückzuführen ist, die als Imaginärteil \({\mu }_{\mathrm{r}}^{\ mathrm{^{\prime}}\mathrm{^{\prime}}}\) der komplexen Permeabilität32. Diese Verluste sind mit dem charakteristischen 1/f-Flimmerphasenrauschen verbunden und hängen von der magnetischen Domäne und der Anisotropiekonfiguration, dem magnetischen Vormagnetisierungsfeld HDC und der Leistung PSAW (d. h. der auf das magnetische Material wirkenden Spannung) ab, mit der der SAW-Sensor angeregt wird. Es wurde gezeigt, dass es komplexe und vielfältige Wechselwirkungen zwischen den sich ausbreitenden Love-Wellen und den Domänenwänden innerhalb des magnetostriktiven Films gibt, die zu potenziellen Phasenfluktuationen führen, die zu Rauschen führen33. Außerdem wurde für verschiedene Arten von Magnetfeldsensoren, wie z. B. auf Riesenmagnetoimpedanz (GMI)34 oder Riesenmagnetowiderstand (GMR)35,36 basierende Geräte, gezeigt, dass durch Domänenwände aktivierte Prozesse zu niederfrequentem Rauschen von 1/f führen. Insbesondere bei SAW-basierten Sensoren können zusätzliche Verluste aufgrund von Domänenwandresonanzen auftreten, die im Frequenzbereich typischer SAW-Geräte liegen37. Im Allgemeinen ist das Magnetisierungsrauschen, oder genauer gesagt die spektrale Leistungsdichte thermisch angeregter Magnetisierungsschwankungen SM, direkt proportional zu den effektiven magnetischen Verlusten \({\mu }_{\mathrm{r}}^{\mathrm{^{\prime }}\mathrm{^{\prime}}}\) gemäß dem Fluktuations-Dissipations-Theorem und ist gegeben durch
Dabei ist kB die Boltzmann-Konstante, T die absolute Temperatur, f die Offset-Frequenz, V das magnetische Volumen und µ0 Vakuumpermeabilität32,38. Unter Berücksichtigung der Änderung der Magnetisierung während des SAW-Betriebs kann die besser anwendbare und messbare spektrale Leistungsdichte von Phasenschwankungen Sφ abgeleitet werden
wobei S die Phasenänderung bei Änderung des angelegten Magnetfelds ist, also die Empfindlichkeit des Sensors, und \({\mu }_{r}^{^{\prime}}\) der Realteil der komplexen Permeabilität32.
Das 1/f-Rauschen in Magnetfeldsensoren auf Magnetfilmbasis wird erheblich durch Schwankungen aufgrund magnetischer Domänenwandprozesse beeinflusst. Daher ist es wünschenswert, Domänenwände in den Magnetfilmen zu eliminieren, um die Leistung der Sensoren zu verbessern. Eine Möglichkeit, dies zu erreichen, besteht darin, ein ferromagnetisches Material durch ein gekoppeltes antiferromagnetisches Material vorzuspannen. Diese Art der Austauschinteraktion wird als Exchange Bias39 bezeichnet. Dies ist mit einer Verschiebung der Magnetisierungsschleife gegenüber einem Austauschvormagnetisierungsfeld HEB verbunden, das durch gegeben ist
mit der Austauschvorspannungsenergiedichte JEB, der Sättigungsmagnetisierung MS und der Dicke der ferromagnetischen Schicht tFM40. Insbesondere bei spintronischen Geräten wie GMR-Aufzeichnungsköpfen führt die Vorspannung einer der beiden ferromagnetischen Schichten durch einen Antiferromagneten zu einer erheblichen Verbesserung der Geräteleistung durch die Erhöhung der Empfindlichkeit40,41,42. Sowohl in GMR- als auch in Tunnelmagnetowiderstandsgeräten (TMR) wird eine Austauschvorspannung für die Fixierung einer der ferromagnetischen Schichten des synthetischen Antiferromagneten verwendet43,44. Bei magnetoelektrischen (ME) Verbundwerkstoffen wurde eine Austauschvorspannung erfolgreich angewendet, um das Maximum des magnetoelektrischen Koeffizienten auf ein Nullfeld zu verschieben, wodurch die Notwendigkeit eines externen Vorspannungsfelds entfällt45. Darüber hinaus kann die Austauschvorspannung ferromagnetischer Schichten genutzt werden, um magnetisches Rauschen in ME-Verbundwerkstoffen zu reduzieren, das durch Keimbildung, Bewegung und Vernichtung von Domänenwänden verursacht wird46,47, was durch eine antiparallele Vorspannung aufeinanderfolgender Schichten weiter verbessert werden könnte48. Die einzigen beiden Exchange-Bias-Systeme, die bislang auf SAW-Bauelemente angewendet werden, sind Co/MnIr als IDT-Material49 und CoFeB/MnIr50. In Ref. 49 Die Autoren betonen die Bedeutung der Hysterese und des Magnetisierungszustands für den Sensorbetrieb. Im Gegensatz zur vorgestellten Studie wurden die austauschvorgespannten Sensoren außerhalb der Ebene betrieben und waren für die Hochfeldmessung vorgesehen. In Ref. 50 ist das untersuchte Gerät nicht für die Magnetfeldmessung bestimmt. Das Ziel beider Studien bestand jedoch nicht darin, eine Lärmunterdrückung zu erreichen.
Auf piezoelektrischen Substraten verursachen erhöhte Temperaturen aufgrund der anisotropen Ausdehnung des Substrats einachsige Spannungen in der Ebene im magnetostriktiven Film. Diese Belastung führt zu hohen Anisotropiefeldern HK und damit zu einer starken Reduzierung der Sensorleistung30. Daher wird die Austauschvorspannung in dieser Studie nur durch ein externes Magnetfeld induziert, das während des Wachstums des Filmstapels angelegt wird, und die Probe wird nach der Abscheidung eines Einzelschichtstapels (SL) um 180° innerhalb des Magnetfelds gedreht, um eine Antiparallelität zu erreichen (AP) Wechselkursverzerrung.
Ein Foto und ein Schema des untersuchten SAW-Geräts sind in Abb. 1a dargestellt. Alle Proben basieren auf ST-geschnittenem Quarz mit einer Ausbreitungsrichtung im 90°-Winkel zur kristallographischen X-Achse, entlang der horizontale Scherwellen angeregt werden24. Die 200 nm dicken Au-Split-Finger-IDTs bestehen aus jeweils 25 Fingerpaaren mit einer Breite von 3,5 µm und einem Abstand von 3,5 µm, was insgesamt einen Pitch-Abstand und damit eine akustische Wellenlänge von λ = 28 µm ergibt. Unter und über dem Au befinden sich Haftschichten aus 8 nm Cr. Die akustische Apertur, also die Breite der akustischen Wellenfront, entspricht 60λ. Die gemessenen Streuparameter S21 und S12 des untersuchten Sensors nach Impedanzanpassung sind in Abb. 1b dargestellt. Es ist senkrecht zur SAW-Ausbreitungsrichtung magnetisch gesättigt. Der Sensor weist eine Synchronfrequenz von 142,6 MHz und einen Einfügungsverlust in magnetischer Sättigung von − 18,5 dB auf. Beide werden hauptsächlich durch die Dicke der SiO2-Führungsschicht, die in diesem Fall 4 µm beträgt, und die mechanischen Eigenschaften der Führungsschicht in Bezug auf das Substrat bestimmt. Der Exchange-Bias-Stack bestehend aus zwei Sequenzen Ta/(Fe90Co10)78Si12B10/Ni81Fe19/Mn80Ir20/Ta ist in Abb. 1c dargestellt. Dabei dient die NiFe-Schicht als Keim für das antiferromagnetische MnIr (siehe Abschnitt „Strukturelle Charakterisierung“). Die FeCoSiB-Schichten sind in entgegengesetzter Richtung, dh antiparallel, vorgespannt, um einen Flussschluss zu erreichen und somit die Bildung von Verschlussdomänen zu verhindern. Wenn die Probe nach dem ersten Abscheidungsschritt aus dem Vakuum entfernt wird, oxidiert die obere Ta-Schicht an der Luft. Um dem FeCoSiB des zweiten Abscheidungsschritts weiterhin eine Haftung zu verleihen, wird daher eine zusätzliche Ta-Schicht auf dem oxidierten Ta abgeschieden. Die oberste Ta-Schicht fungiert als Passivierungsschicht für MnIr. Die Magnetisierungsschleifen des antiparallelen Austauschvorspannungsstapels entlang der leichten (parallel zur Ausbreitungsrichtung) und harten Achse (senkrecht zur Ausbreitungsrichtung) der Magnetisierung sind in Abb. 1d dargestellt. Das Magnetfeld während der Abscheidung wurde ebenfalls im 90°-Winkel zur kristallographischen X-Achse angelegt. Es können antiparallele Verschiebungen der Hystereseschleife der leichten Achse beobachtet werden, die Austauschvorspannungsfeldern von µ0HEB,l = 0,5 mT (l für Verschiebung auf der linken Seite) und µ0HEB,r = − 0,6 mT (r für Verschiebung auf der rechten Seite) entsprechen. Im Vergleich zu Proben mit ähnlicher Dicke der ferromagnetischen und antiferromagnetischen Schichten, bei denen jedoch die am Boden fixierte Austauschvorspannung durch Glühen in einem Magnetfeld induziert wurde, weisen unsere Proben eine etwa viermal geringere Austauschvorspannungsstärke auf. Für das System Ni81Fe19/Mn78Ir22 beträgt die Austauschvorspannungsenergie jedoch gemäß (3) JEB,NiFe = 70 µJ/m251, was mit diesem System vergleichbar ist, wobei jeder Stapel Kopplungsenergien von JEB,l = 61 µJ/m2 aufweist und JEB,r = 73 µJ/m2, jeweils mit MS = 1,45 T. Die Koerzitivfeldstärken der beiden Zweige der Hystereseschleife betragen µ0HC,l = 0,27 mT bzw. µ0HC,r = 0,22 mT. Dieser nur geringe Unterschied in der Koerzitivfeldstärke könnte durch eine leichte Neigung der Anisotropien der beiden Schichten zueinander erklärt werden. Entlang der harten Magnetisierungsachse ist keine messbare Hysterese zu beobachten. Das Anisotropiefeld dieses Systems auf ST-geschnittenem Quarz beträgt µ0Hk = 1,7 mT, was nur geringfügig höher ist als bei nicht austauschvorgespanntem FeCoSiB mit 1,5 mT 30 und dem gesamten Anisotropiefeld, das die Summe von Hk und HEB ist µ0Hk,tot = 2,3 mT.
SAW-Gerät und Austausch-Bias-Filmstapel. (a) Draufsichtfoto und Schema des Love-Wave-Geräts mit einer 4 µm dicken SiO2-Leitschicht. Das Gerät wird mit druckempfindlichem Klebeband auf einer Leiterplatte montiert und durch Drahtbonden mit dieser Leiterplatte verbunden. (b) Streuparameter S12 und S21 des Geräts mit einer Synchronfrequenz von fc = 142,6 MHz und einem Einfügungsverlust bei dieser Frequenz von − 18,5 dB. Der Sensor war senkrecht zur Ausbreitungsrichtung magnetisch gesättigt. (c) Antiparalleler Top-Pinning-Austausch-Bias-Stack. (d) Magnetisierungsschleifen des AP-Austausch-Bias-Stapels, aufgezeichnet von einem BH-Loop-Tracer entlang der leichten (blau) und harten Achse (rot) der Magnetisierung einer kreisförmigen Probe mit dem Durchmesser d = 13,8 mm auf einem ST-geschnittenen Quarzsubstrat. Der Einschub zeigt die Easy-Axis-Schleife im Bereich von −1 mT bis 1 mT.
Abbildung 2a zeigt eine rauschgefilterte hochauflösende TEM-Aufnahme eines Abschnitts eines einschichtigen Exchange-Bias-Stacks. Die FeCoSiB-Schicht ist wie beabsichtigt amorph, nur an der Grenzfläche zu NiFe sind kristalline Bereiche zu beobachten. An der Schnittstelle ist eine klare Unterscheidung zwischen den beiden Schichten jedoch nicht möglich. Die Schichten aus NiFe und MnIr sind polykristallin und enthalten nanoskalige Körner mit ausgeprägter {111}-Textur entlang der Wachstumsrichtung. Die lokalisierte Elementaranalyse durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Kartierung in Abb. 2b wird zur Validierung der Schichtdicken und der Elementverteilung über den Stapel durchgeführt, z. B. um mögliche Durchmischungen zu untersuchen. Meistens stimmten die durchschnittlichen Dicken aller Funktionsschichten mit der erwarteten Zieldicke überein, da es keine scharfen Übergänge zwischen den Schichten gibt, die die Auflösung einschränken. Diese Verwischung der Elementverteilung über die Grenzflächen ist aus der Elementkarte ersichtlich, die beispielhafte Mn-, Ni- und Fe-Signale sowie die quantifizierten Profile aller metallischen Elemente, gemittelt über den kartierten Bereich, zeigt. Dieses Merkmal ist besonders auffällig für die breite und diffuse (Fe90Co10)78Si12B10/Ni81Fe19-Grenzfläche, die durch eine offensichtliche Abnahme des Fe-Gehalts in der NiFe-Schicht gekennzeichnet ist. Da die Stöchiometrie der NiFe-Schicht jedoch 81:19 betragen sollte, kann das beobachtete Fe-Profil als Überlappung des erweiterten Signalstreuhintergrunds von Fe in der FeCoSiB-Schicht und eines Gaußschen Profils von Fe in Ni81Fe19 interpretiert werden. Bemerkenswert ist, dass bei hochauflösenden Untersuchungen ein erheblicher Grad an Rauheit an der NiFe/MnIr-Grenzfläche beobachtet wird, der die Überlappung lokaler Röntgenintensitäten sowie der Probendicke erklären könnte, die zur Delokalisierung des Röntgensignals führt. Es wurde gezeigt, dass die Rauheit einen Einfluss auf die Austauschvorspannung und die Koerzitivfeldstärke haben kann52.
TEM-Untersuchung und Röntgenbeugung eines Ausschnitts eines SL-Exchange-Bias-Stacks. (a) Hochauflösendes TEM-Bild eines einzelnen Exchange-Bias-Stacks mit 6 nm NiFe. (b) EDS-Elementarkarte und quantifizierte Profile über die funktionalen oberen Schichten. (c) Diffraktogramme des SL-Stapels mit zwei unterschiedlichen NiFe-Dicken. Der Einfallswinkel wurde konstant bei ω = 5° gehalten, um nur die dünnen Filme und nicht das Einkristallsubstrat zu durchdringen.
Für eine ausreichende und zuverlässige Austauschvorspannung bei Verwendung von MnIr als antiferromagnetischem Material ist eine {111}-Textur des MnIr vorteilhaft53. Um diese Textur von MnIr anzupassen, fungiert NiFe als tragende Keimschicht. Der Zusammenhang zwischen der MnIr-Textur und dem Exchange Bias-Feld ist jedoch komplex und es wurden sogar widersprüchliche Ergebnisse gemeldet54. Die Röntgendiffraktogramme in Abb. 2c zeigen, dass diese Textur mit einem MnIr 111-Reflex bei 41,1° vorliegt. Selbst bei einer NiFe-Dicke von 3 nm ist die gleiche MnIr 111-Reflexionsintensität vorhanden. Tatsächlich führen NiFe-Schichten mit einer Dicke von 3 nm und 6 nm beide zu den gleichen Austauschvormagnetisierungsfeldern (nicht gezeigt), aber aus Gründen der Reproduzierbarkeit wurde für diese Studie eine höhere Dicke gewählt.
Bei Verzögerungsleitungs-SAW-Magnetfeldsensoren ist die Empfindlichkeit das Verhältnis der Phasenänderung zur Amplitude eines angelegten Magnetfelds. Bei allen auf magnetischen Materialien basierenden Sensoren hängt diese Empfindlichkeit vom Magnetisierungszustand des Materials ab, der durch ein externes magnetisches Gleichfeld verändert werden kann. Die Phasenänderung eines SAW-Sensors mit antiparalleler Austauschvorspannung als Funktion des angelegten Gleichstrommagnetfelds ist in Abb. 3a dargestellt. Es folgt der charakteristischen Änderung des Schermoduls eines magnetostriktiven Materials unter Scher-SAW-Anregung, wobei die Magnetisierung der leichten Achse parallel zur Ausbreitungsrichtung und senkrecht zum Gleichstrommagnetfeld verläuft55. Die gesamte Phasenänderung zwischen magnetischer Sättigung und dem Minimum bei etwa −0,05 mT beträgt 770°. Das Durchlaufen des Magnetfelds von – 10 mT auf + 10 mT und umgekehrt führt zu einer sehr geringen Hysterese, was auf einen Ummagnetisierungsprozess hinweist, der überwiegend durch kohärente Magnetisierungsrotation und nicht durch Domänenwandbewegung bestimmt wird (siehe Abb. 4c). Die beiden Kurven sind nur um bis zu 25 µT gegeneinander verschoben. Darüber hinaus sind die Minima jeder Kurve leicht verschoben, was auf eine kleine Neigung der magnetischen Anisotropien in Bezug auf die Ausbreitungsrichtung hinweist. Die gemessene Empfindlichkeit des SAW-Sensors ist in Abb. 3b dargestellt. Es wird durch Anlegen eines sinusförmigen Modulationsfelds mit 1 µT und 10 Hz erhalten. An jedem Messpunkt wird die Phase bei 10 Hz ausgelesen und durch das Wechselstromfeld mit 1 µT dividiert. Die Empfindlichkeit stellt auch die Ableitung der Phasenänderung dar und daher entsprechen die Empfindlichkeitsmaxima in Abb. 3b den Punkten mit der höchsten Steigung in Abb. 3a. Diese Maxima liegen bei − 0,4 mT und bei 0,28 mT mit Empfindlichkeiten von 2040 °/mT bzw. 1920 °/mT. In einem anwendungsspezifischen Betrieb können diese Vormagnetisierungsfelder beispielsweise durch Permanentmagnete mit definierter remanenter Magnetisierung und Abstand zum Sensor bereitgestellt werden. In magnetoelektrische Verbundwerkstoffe wurde auch eine Austauschvorspannung eingebaut, um eine interne Vorspannung bereitzustellen, die die Maxima des piezomagnetischen Koeffizienten auf ein Nullfeld verschiebt45. Ob dieser Ansatz auf SAW-Magnetfeldsensoren anwendbar ist, bedarf weiterer Untersuchungen. Dennoch zeigen die Sensoren dieser Arbeit trotz einer geringeren magnetischen Permeabilität der harten Achse als vergleichbare SAW-Geräte, die auf dem gleichen magnetostriktiven Material und der gleichen Dicke, aber ohne Austauschvorspannung basieren, ähnliche Empfindlichkeiten30.
Phasengang und Empfindlichkeit. (a) Phasenänderung als Funktion des angelegten DC-Vorspannungsfeldes µ0HDC des Love-Wave-Sensors mit AP-Austauschvorspannung. (b) Die gemessene Empfindlichkeit des Sensors als Funktion des angelegten DC-Vorspannungsfeldes. Bei beiden Messungen betrug die Anregungsleistung 10 dBm (10 mW) und das Magnetfeld wurde senkrecht zur SAW-Ausbreitungsrichtung, also der Austauschvorspannungsachse, angelegt.
Bilder der magnetooptischen Kerr-Effekt-Mikroskopie. (a) Eine 200 nm dicke Einzelschicht aus FeCoSiB. (b) Die oberste Schicht aus antiparallelem Austausch vorgespanntem 2 × 100 nm FeCoSiB. Beide Proben wurden durch ein abklingendes magnetisches Wechselfeld Hdecay entlang der harten Magnetisierungsachse entmagnetisiert. Die Empfindlichkeitsachse des MOKE-Mikroskops verlief vertikal, dh entlang der leichten Magnetisierungsachse, die auch die SAW-Ausbreitungsrichtung ist. (c) Die oberste Schicht aus 2 × 100 nm FeCoSiB mit antiparalleler Austauschvorspannung, in der das angelegte Feld entlang der harten Magnetisierungsachse schrittweise von – 5 auf 5 mT (gezeigt sind nur Bilder von – 2 auf 2 mT) geändert wurde Die MOKE-Empfindlichkeit wurde entlang dieser Achse eingestellt. Der graue Bereich um die FeCoSiB-Schichten ist die nichtferromagnetische SiO2-Schicht. In (b) sind auch Teile der Ein- und Ausgangs-IDTs durch die SiO2-Schicht zu sehen.
Das Ziel der Austauschvorspannung der FeCoSiB-Schichten besteht darin, einen Einzeldomänenzustand im magnetischen Dünnfilm zu erreichen. Das Stapeln von zwei oder mehr magnetflusskompensierenden, austauschvorgespannten Schichten mit antiparallel ausgerichteter Magnetisierung reduziert die gesamte Entmagnetisierungsfeldenergie der Probe und unterdrückt daher die Bildung von Verschlussdomänen48. Im Falle einer vollständigen Schließung des magnetischen Flusses kann ein einzelner Domänenzustand bei Remanenz erreicht werden. Um den Einzeldomänenzustand von FeCoSiB im antiparallelen Exchange Bias Stack zu verifizieren, wurde eine magneto-optische Kerr-Effekt-Mikroskopie (MOKE) durchgeführt. Abbildung 4 zeigt einen Vergleich der magnetischen Zustände von 200 nm reinem FeCoSiB (Abb. 4a) und einer 2 × 100 nm großen antiparallelen Austauschvorspannungsprobe (Abb. 4b). In Abb. 4b ist nur die oberste Schicht sichtbar, die zusätzlich von den MnIr- und NiFe-Schichten verdeckt wird, was zu einem geringeren MOKE-Kontrast in diesem Bild führt. Bevor beide Bilder aufgenommen wurden, wurde der magnetische Film durch ein magnetisches Wechselfeld mit abnehmender Amplitude entmagnetisiert, wobei die anfängliche Amplitude hoch genug war, um den Film zu sättigen. Das entmagnetisierende Feld Hdecay wurde entlang der harten Magnetisierungsachse angelegt, um einen magnetischen Grundzustand zu erreichen. Ohne Austauschvorspannung werden dünne gerade Domänen mit einer hohen Domänenwanddichte gebildet. Zusätzlich bilden sich an den Rändern charakteristische Abschlussdomänen56. Im Gegensatz dazu zeigt die oberste Schicht im antiparallel vorgespannten System einen Einzeldomänenzustand. Dies wird in Abb. 4c unterstrichen, die MOKE-Kontrastbilder desselben Sensors mit antiparalleler Austauschvorspannung zeigt, wobei jedoch µ0HDC entlang der harten Achse von –5 auf 5 mT geändert wurde (dargestellt sind Bilder von –2 mT auf 2 mT). Magnetisierung. Dies ist die gleiche Achse wie in der harten Achsenschleife in Abb. 1d und in den Vorspannungskurven in Abb. 3. Während des Ummagnetisierungsprozesses ohne Anregung bilden sich keine magnetischen Domänen, was die erwartete kohärente Magnetisierungsrotation im strukturierten Sensor bestätigt.
Für ein SAW-Gerät mit einer einzelnen magnetischen Schicht wurde gezeigt, dass mit zunehmender Anregungsleistung das Flimmerphasenrauschen in SAW-Magnetfeldsensoren im Allgemeinen abnimmt, ebenso wie die effektiven Verluste, d. h. \({\mu }_{\mathrm{r }}^{\mathrm{^{\prime}}\mathrm{^{\prime}}}\) nehmen ab32. Dies gilt jedoch nur bis zu einer bestimmten Erregerleistung. Mit zunehmender Anregung treten zufällige Barkhausen-Domänenwandsprünge auf, die bei ausreichend hohen Anregungsleistungsamplituden zur dominanten Rauschquelle werden und ein sogenanntes Random Walk des Phasenrauschens mit 1/f2-Verhalten verursachen. Folglich wird die Abhängigkeit der Anregungsleistung von SAW-Sensoren in einem Eindomänensystem untersucht. Zunächst zeigt Abb. 5a die Empfindlichkeit eines Sensors mit antiparalleler Austauschvorspannung als Funktion des Gleichstrom-Vorspannungsfelds für verschiedene Anregungsleistungen. Es zeigt, dass sich die Magnetfeldabhängigkeit selbst bei der Anwendung von Leistungen von bis zu 15 dBm nicht wesentlich ändert. Typische Anregungsleistungen für SAW-Magnetfeldsensoren liegen bei etwa 0 dBm32. Tatsächlich werden die Empfindlichkeitskurven mit zunehmender Leistung sogar symmetrischer, dh die Empfindlichkeitswerte an den Maxima werden gleich und die Spitzen der maximalen Empfindlichkeit verschieben sich leicht zu höheren Feldern. Beide Effekte können durch die zusätzliche effektive magnetische Anisotropie erklärt werden, die durch die oszillierende Scherspannung verursacht wird. Bei deutlich höheren Anregungsleistungen ändert sich jedoch die Form der Empfindlichkeitskurven. Neben den Hauptmaxima bei kleinen Magnetfeldwerten kommt es bei etwa − 0,4 mT/0,4 mT zu einer weiteren Formänderung, da kleine „Buckel“ auftreten. Der drastische Anstieg der Empfindlichkeit bei kleineren magnetischen Vormagnetisierungsfeldern lässt auf einen veränderten Ummagnetisierungsmechanismus mit höherer magnetischer Permeabilität schließen, der bei niedrigeren Leistungen nicht so deutlich auftritt. Zur Visualisierung sind in Abb. 5d die maximalen Empfindlichkeiten gegen verschiedene Anregungsleistungen aufgetragen.
Leistungsabhängigkeit der Leistung des antiparallelen austauschvoreingenommenen SAW-Sensors. (a) Empfindlichkeit als Funktion des angelegten magnetischen Gleichstrom-Vormagnetisierungsfelds, das von – 10 mT bis + 10 mT (durchgezogene Linien) und umgekehrt (gestrichelte Linien) für verschiedene Anregungsleistungen reicht. Es wird nur der Bereich hoher Empfindlichkeit von − 1,2 mT bis + 1,2 mT angezeigt. (b) Magnetisch induzierter Einfügungsverlust als Funktion des angelegten Gleichstrommagnetfelds für verschiedene Anregungsleistungen, gemessen von – 10 mT bis + 10 mT. Die Verluste werden auf 0 dB normiert, wobei 0 dB dann dem Einfügungsverlust in magnetischer Sättigung entspricht. (c) Phasenrauschspektren desselben Sensors bei unterschiedlichen Anregungsleistungen. Für jede Anregungsleistung wurde ein DC-Vormagnetisierungsfeld angelegt, das dem Punkt höchster Empfindlichkeit entspricht. (d) Phasenrauschen bei 10 Hz und 100 Hz und die jeweilige maximale Empfindlichkeit als Funktion der Anregungsleistung.
In Abb. 5b sind magnetisch induzierte zusätzliche Einfügungsverluste im Verhältnis zu den Einfügungsverlusten in der magnetischen Sättigung bei den jeweiligen Erregerleistungen als Funktion der angelegten Gleichstrom-Vormagnetisierungsfelder für verschiedene Erregerleistungen dargestellt. Die zusätzlichen magnetischen Einfügungsverluste zeigen für alle Erregerleistungen ein Maximum bei etwa Null Magnetfeld. Analog zur Empfindlichkeit in Abb. 5a werden auch die Verluste um das Magnetfeld Null zunächst symmetrischer und nehmen bei hohen Anregungsamplituden stark zu. In früheren Studien wurden magnetische Einfügungsverluste mit der erhöhten Präsenz von Domänenwänden in Verbindung gebracht33. Es wurde auch ein klarer Zusammenhang zwischen zusätzlichem magnetischem Einfügungsverlust und magnetisch induziertem Phasenrauschen beobachtet32. In einer einfachen Schicht aus FeCoSiB ist das Phasenrauschen dort am höchsten, wo der Einfügungsverlust bei konstanter Anregungsleistung maximal ist. Der Vergleich von Abb. 5a und b zeigt, dass bei niedrigeren Leistungen die Empfindlichkeitsmaxima nicht mit hohen Einfügungsverlusten korrelieren. Nur bei hohen Leistungen wie 24 dBm entsprechen die Empfindlichkeitsmaxima den beiden kleineren Spitzen des magnetischen Einfügungsverlusts bei –0,28 mT und 0,19 mT in Abb. 5b. Hier zeigt Abb. 5c, dass das Phasenrauschen nur bis zu einem gewissen Grad mit magnetischen Einfügungsverlusten korreliert. Es zeigt die spektrale Leistungsdichte von Phasenschwankungen, dh das Phasenrauschen als Funktion der Frequenz neben dem Anregungsträger für verschiedene Anregungsleistungen. Während die Einfügedämpfung mit der Erregerleistung kontinuierlich zunimmt, nimmt das Phasenrauschen zunächst ab und nimmt dann wieder zu. Dies ist in Abb. 5d dargestellt, die das Phasenrauschen bei 10 Hz und 100 Hz als Funktion der Erregerleistung zeigt. Es zeigt deutlich einen Bereich, in dem das Phasenrauschen minimiert ist, der zwischen 5 und 10 dBm liegt. Im Vergleich zu SAW-Sensoren auf FeCoSiB-Basis ohne Austauschvorspannung können höhere Anregungsleistungen angelegt werden, bevor das Rauschen zunimmt32. Darüber hinaus ist der Rauschanstieg bei höheren Leistungen nicht so drastisch, was auf andere Mechanismen der Rauschquelle als zufällige Barkhausen-Sprünge schließen lässt. Daher ist das Phasenrauschen bei einem optimalen Arbeitspunkt im Vergleich zu SAW-Sensoren ohne Austauschvorspannung um 8 dB niedriger30. Eine mögliche Geräuschquelle ist die Temperatur, die bei der SAW-Anregung mit erhöhter Leistung entsteht57,58. In unseren Geräten stellten wir bei einer Anregungsleistung von 24 dBm einen Temperaturanstieg von 14 °C gegenüber Raumtemperatur fest (nicht dargestellt). Nach Gl. (2) Dies führt zu einer Erhöhung des 1/f-Phasenrauschens. Darüber hinaus kann die oszillierende Scherspannung der akustischen Welle möglicherweise Magnetisierungsschwankungen im Film verursachen, die zu Rauschen führen. In33 wurde die durch die Wellenamplitude erzeugte Scherspannung aus der Änderung des MOKE-Kontrasts auf τ = 3,29 MPa bei 10 dBm Anregung geschätzt. Unter der Annahme eines Schermoduls von FeCoSiB von G = 28,1 GPa59 kann die wirkende Scherdehnung bei 10 dBm Anregung auf γ10dBm = 0,06‰ geschätzt werden. Bei 24 dBm ist die Anregungsamplitude etwa fünfmal höher, was zu geschätzten Scherdehnungen von γ24dBm = 0,3‰ führt, unter der Annahme, dass die Dehnung linear mit der Anregungsamplitude zunimmt, die proportional zur Quadratwurzel der Anregungsleistung ist. Bei Love-Wellen wirkt die oszillierende Scherspannung um 45° zur magnetischen Vorzugsachse und löst eine Schwingung der Magnetisierung aus. Die spezifischen Mechanismen bedürfen jedoch weiterer Untersuchungen.
Die Nachweisgrenze (LOD), die das Verhältnis von Phasenrauschen und Empfindlichkeit23 darstellt, ist in Abb. 6a für unterschiedliche Anregungsleistungen bei 10 Hz und 100 Hz dargestellt. Da sich die Empfindlichkeit bis zu Anregungsleistungen von 18 dBm kaum ändert, folgt der LOD dem gleichen Trend wie das Phasenrauschen, mit den niedrigsten LODs zwischen 5 und 8 dBm von 28 pT/Hz1/2 bei 10 Hz und 10 pT/Hz1/2 bei 100 Hz. Dies ist eine Verbesserung um den Faktor 2,5 im Vergleich zu den bisher besten SAW-Sensoren ohne Austauschvorspannung30. Bei höheren Anregungsleistungen ab 15 dBm bleibt der LOD nahezu konstant, da das Rauschen im gleichen Maße wie die Empfindlichkeit zunimmt. Der niedrigste LOD bei 5 dBm Anregung ist in Abb. 6b bis zu einer Frequenz von 10 kHz dargestellt, da in diesem Bereich die Empfindlichkeit des Sensors konstant ist31. Ab 1 kHz liegt die LOD sogar unter 5 pT/Hz1/2.
Nachweisgrenzen (LOD). (a) LOD als Funktion der Anregungsleistung bei 10 Hz und 100 Hz außerhalb der Trägerfrequenz. (b) Frequenzspektrum des niedrigsten LOD bei 5 dBm Anregungsleistung.
Es wurde ein Top-Pinning-Exchange-Bias-Stack bestehend aus ferromagnetischen Schichten aus Ni81Fe19 und magnetostriktivem (Fe90Co10)78Si12B10 und antiferromagnetischem Mn80Ir20 auf Love-Wave-SAW-Geräten vorgestellt. Eine antiparallele Vorspannung von zwei Austauschvorspannungsstapeln wurde durch Anlegen eines Magnetfelds während der Abscheidung und durch Drehen der Probe zwischen den Abscheidungen erreicht. Die NiFe-Keimschicht sorgt für eine 111-Textur der MnIr-Schicht und induziert eine Austauschvorspannung, die hoch genug ist, um über den gesamten magnetischen Film einen Einzeldomänenzustand bereitzustellen. Die Phasenantwort der SAW-Sensoren weist eine kleine Hysterese auf und aufgrund der Eliminierung von Domänenwänden wurde das magnetische 1/f-Phasenrauschen im Vergleich zu Sensoren ohne Austauschvorspannung um etwa 8 dB reduziert. Es wurde jedoch auch gezeigt, dass trotz des wahrscheinlichen Fehlens von Domänenwänden eine Abhängigkeit des Phasenrauschens von der Anregungsleistung besteht. Bei hohen Anregungsleistungsamplituden nimmt das 1/f-Rauschen zu, was weitere Untersuchungen erforderlich macht, um zwischen verschiedenen Rauschbeiträgen zu unterscheiden. Insgesamt konnte eine deutliche Verbesserung der Nachweisgrenze von SAW-Magnetfeldsensoren um den Faktor 2,5 erreicht werden.
Au-IDTs mit einer Dicke von 200 nm und 8 nm Cr-Haftschichten auf der Ober- und Unterseite werden durch DC-Magnetronsputtern abgeschieden und durch Photolithographie und Ionenstrahlätzen strukturiert. Anschließend wird mittels plasmaunterstützter chemischer Gasphasenabscheidung (PECVD) eine 4 µm dicke SiO2-Schicht als Leitschicht abgeschieden. Teile des SiO2 werden durch reaktives Ionenätzen mit induktiv gekoppeltem Plasma wieder entfernt, um Zugang zu den Kontaktpads für die Drahtverbindung des endgültigen Sensors mit einer Leiterplatte (PCB) zu schaffen. Die Abscheidung des antiparallelen Top-Pinning-Exchange-Bias-Stacks erfolgt in zwei Schritten. Zunächst werden Schichten aus Ta (7 nm)/(Fe90Co10)78Si12B10 (100 nm)/Ni81Fe19 (6 nm)/Mn80Ir20 (8 nm)/Ta (5 nm) abgeschieden, während ein Magnetfeld von ~ 60 mT vorhanden ist parallel zur SAW-Ausbreitungsrichtung angelegt. Anschließend werden die Proben aus der Vakuumkammer entnommen, um 180° gegenüber dem Magnetfeld gedreht und eine zweite Schichtfolge bestehend aus Ta (5 nm)/FeCoSiB (100 nm)/NiFe (6 nm)/MnIr abgeschieden (8 nm)/Ta (5 nm). Zur magnetischen und strukturellen Charakterisierung wurden auch Einzelschichtstapel (SL) aus 6 nm und 3 nm dickem NiFe hergestellt. Die Abscheidungen von FeCoSiB und NiFe erfolgen durch RF-Magnetronsputtern und von Ta und MnIr durch DC-Magnetronsputtern. Die geometrische Verzögerungsleitungsstruktur der Austauschvorspannungsschichten wird durch Lift-off bereitgestellt.
Ein Querschnitt eines einzelnen Exchange-Bias-Stacks wird mit der Methode des fokussierten Ionenstrahls (FIB) erstellt und mithilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Hochauflösende mikroskopische Aufnahmen der NiFe- und MnIr-Kristallschichten werden mit einem Tecnai F30 G2 STWIN-Mikroskop aufgenommen. Die Elementkartierung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) der Funktionsschichten wird im Scanmodus auf einem JEOL NeoARM durchgeführt. Röntgendiffraktogramme werden mit einem Rigaku SmartLab 9 kV Röntgendiffraktometer mit CuKα-Strahlung (λ = 1,5406 Å) erhalten.
Bilder magnetischer Domänen werden mit einem großformatigen magnetooptischen Kerr-Effekt-Mikroskop (MOKE) aufgenommen. Eine homogene Ausleuchtung der Probe wird durch die Kombination einer Hochleistungs-LED-Quelle (Wellenlänge 520 nm) mit einem telezentrischen Objektiv erreicht. Um eine gleichmäßige Fokussierung über den großen Probenbereich zu erzielen, wird eine CCD-Kamerahalterung von Scheimpflug verwendet. Volumetrische magnetische Hystereseschleifen werden mit einem induktiven BH-Schleifentaster aufgezeichnet.
Der Sensor ist mit einer Leiterplatte verbunden und seine Impedanz ist an jedem Port auf 50 Ω angepasst. Streuparameter werden mit einem Vektornetzwerkanalysator gemessen, während der Sensor senkrecht zur SAW-Ausbreitungsrichtung magnetisch gesättigt ist. Die Charakterisierung magnetischer Sensoren wird in einer Null-Gauss-Kammer durchgeführt, um Einflüsse des Erdmagnetfelds und der umgebenden Laborgeräte zu eliminieren. Gleich- und Wechselmagnetfelder werden jeweils von zwei Magnetspulen bereitgestellt, während für die dynamische Phasenerkennung ein sinusförmiges Wechselstromsignal von 1 µT und 10 Hz angelegt wird. In den Experimenten werden alle Magnetfelder entlang der harten Magnetisierungsachse angelegt, also senkrecht zur SAW-Ausbreitungsrichtung. Zur Anregung und Auslesung wird ein UHFLI-Lock-in-Verstärker von Zurich Instruments verwendet. Um höhere Leistungsamplituden als die vom UHFLI bereitgestellte maximale Leistung von 7,5 dBm zu nutzen, ist ein ZFL − 2500VH + Leistungsverstärker von Mini Circuits erforderlich. Der ZFL-Leistungsverstärker bietet eine Verstärkung von 24 dB und hat einen Rauschpegel von − 138 dB rad2/Hz bei 10 Hz und − 152 dB rad2/Hz bei 1 kHz bei Anwendung von 0 dBm. Für Rauschmessungen wird ein FSWP-Phasenrauschanalysator von Rohde&Schwarz verwendet, während derselbe Leistungsverstärker ZFL-2500VH+ höhere Leistungsamplituden und einen Stufenabschwächer mit kleineren Leistungsschrittgrößen bietet. Als Quelle für die DC-Vormagnetisierungsfelder bei Rauschmessungen wird eine selbstgebaute, batteriebasierte, potentiometergesteuerte, rauscharme Quelle verwendet.
Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.
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Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG), die diese Arbeit über den Sonderforschungsbereich SFB 1261 „Magnetoelektrische Sensoren: Von Verbundwerkstoffen zur biomagnetischen Diagnostik“ gefördert hat. Außerdem danken die Autoren Phillip Durdaut für die Bereitstellung der MATLAB-Ausleseskripte.
Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.
Inorganic Functional Materials, Institute for Materials Science, Christian-Albrechts-Universität zu Kiel, 24143, Kiel, Germany
Viktor Schell, Lars Bumke, Eckhard Quandt & Dirk Meyners
Nanoscale Magnetic Materials – Magnetic Domains, Institute for Materials Science, Christian-Albrechts-Universität zu Kiel, 24143, Kiel, Germany
Elizaveta Spetzler & Jeffrey McCord
Synthesis and Real Structure, Institute for Materials Science, Christian-Albrechts-Universität zu Kiel, 24143, Kiel, Germany
Niklas Wolff & Lorenz Kienle
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Alle Autoren interpretierten die Daten, diskutierten die Ergebnisse, überprüften und kommentierten das Manuskript. DM, EQ, JM und LK entwarfen Experimente und überwachten die Forschung. VS schrieb das Manuskript, fertigte Proben, erstellte Abbildungen und führte sensorbezogene Messungen durch. ES führte MOKE-Bildgebung durch und trug zu den Zahlen bei. NW führte TEM/EDS-Messungen durch, trug zu Zahlen bei und verfasste Teile des Manuskripts. LB führte XRD-Messungen durch.
Korrespondenz mit Dirk Meyers.
Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.
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Nachdrucke und Genehmigungen
Schell, V., Spetzler, E., Wolff, N. et al. Austausch vorgespannter Oberflächenwellen-Magnetfeldsensoren. Sci Rep 13, 8446 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35525-6
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Eingegangen: 24. Februar 2023
Angenommen: 19. Mai 2023
Veröffentlicht: 25. Mai 2023
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35525-6
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